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中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)

硫化橡膠或熱塑性橡膠

熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)

Rubber,vulcanized or thermoplastic-

Accelerated egeing and heat resistance tests-Air oven method

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熟悉正規(guī)實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)無意涉及因使用本標(biāo)準(zhǔn)可能出現(xiàn)的所有安全問題。制定相應(yīng)的安全和健康制度并確保符合國(guó)家法規(guī)是使用者的責(zé)任。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠在常壓下進(jìn)行熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。

GB/T 2941-1991 橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度及時(shí)間（eqv ISO 471:1983）

GB/T 9865.1-1996 硫化橡膠或熱塑性橡膠樣品和試樣的制備  部分  物理試驗(yàn)（idt ISO 4661-1:1993）

GB/T 14838-1993 橡膠與橡膠制品  試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)  精密度的確定（neq ISO/TR 9272:1986）

3 原理

試樣在高溫和大氣壓力下的空氣中老化后測(cè)定其性能，并與未老化試樣的性能作比較。

與使用權(quán)有關(guān)的物理性能應(yīng)用來判定老化程度，介在沒有這些性能的確切鑒定的情況下，建議測(cè)定拉伸強(qiáng)度、定伸應(yīng)力、拉斷伸長(zhǎng)率和硬度。

3.1 熱空氣加速老化

在本試驗(yàn)方法中，氧氣濃度很低，即使氧化作用很快，氧氣也無法充分?jǐn)U散到橡膠內(nèi)部以保持一致的氧化作用。因此，在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中規(guī)定的厚度的樣品適合于本試驗(yàn)方法使用時(shí)，本老化試驗(yàn)方法對(duì)老化性能差的橡膠可能得出錯(cuò)誤的結(jié)果。

3.2 耐熱試驗(yàn)

在本試驗(yàn)方法中，試樣經(jīng)受與使用時(shí)間相同溫度和規(guī)定時(shí)間后，測(cè)定適當(dāng)?shù)男阅埽⑴c未老化試樣的性能作比較。

4 試驗(yàn)裝置

橡膠試樣采用熱空氣老化箱進(jìn)行試驗(yàn)，老化箱應(yīng)符合下列要求：

a)具有強(qiáng)制空氣循環(huán)裝置，空氣流速0.5m/s～1.5m/s,試樣的小表面積正對(duì)氣流以避免干擾空氣流速；

b)老化箱的尺寸大小應(yīng)滿足樣品的總體積不超過老化箱有效容積的10%，懸掛試樣的間距至少

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001-08-28批準(zhǔn)                 2002-05-01實(shí)施

為10㎜，試樣與老化箱壁至少相距50㎜；

  C)必須有溫度控制裝置，保證試樣的溫度保持在規(guī)定的試驗(yàn)溫度的公差范圍內(nèi)；

  d)加熱室內(nèi)有測(cè)溫裝置記錄實(shí)際加熱溫度；

  e)在加熱室結(jié)構(gòu)中不得使用鋼或銅合金；

  f)老化箱的空氣置換次數(shù)為每小時(shí)三到十次；

  g)空氣進(jìn)入老化箱前應(yīng)加熱到老化箱規(guī)定的試驗(yàn)溫度的公差范圍內(nèi)。

5 試樣

5.1 試樣制備應(yīng)符合GB/T 9865.1的規(guī)定。

5.2 熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)使用按GB/T 2941的規(guī)定進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣，不使用完整的制品或試片。

5.3 老化后的試樣不能進(jìn)行機(jī)械、化學(xué)或熱處理。

5.4 測(cè)定老化前和老化后的試樣數(shù)量通常采用五個(gè)，介不應(yīng)少于三個(gè)。

5.5 只有尺寸規(guī)格相同的試樣才能作比較。

在加熱前測(cè)量試樣尺寸，只要有可能應(yīng)在才能化后作標(biāo)記，標(biāo)記不能在試樣的任何臨界表面內(nèi)使用，并且不能損傷試樣或加熱時(shí)被分解。

為了防止硫磺、抗氧劑、過氧化物或增塑劑的遷移，避免在同一老化箱內(nèi)同時(shí)加熱不同類型的橡膠試樣。建議只有下列類型的材料可一起加熱：

a)相同類型的聚合物；

b)含有同類型的促進(jìn)劑或硫磺和促進(jìn)劑的比率近似相同的硫化橡膠；

c)含有同類型抗氧劑的橡膠；

d)含有同類型同份量增塑劑的橡膠。

6 硫化與試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔

應(yīng)符合GB/T 2941的規(guī)定。

7 試驗(yàn)條件

7.1 概述

試驗(yàn)中試樣獲得給定老化程度所需要的時(shí)間取決于試樣的橡膠的類型。

所用的試驗(yàn)周期應(yīng)使試樣的老化不致降低到妨礙試樣物理性能的終測(cè)定。

在使用高溫老化導(dǎo)致的降解機(jī)理與在使用濕度時(shí)發(fā)生的降解機(jī)理有差別時(shí)，此試驗(yàn)結(jié)果無效。

7.2 熱空氣加速老化

  試驗(yàn)溫度按GB/T 2941的規(guī)定選擇或由有關(guān)人員之間商定；老化時(shí)間可選為24、48、72、96、168h或168h的倍數(shù)。

7.3 耐熱試驗(yàn)

  試驗(yàn)溫度按GB/T 2941的規(guī)定或由有關(guān)人員之間商定；試驗(yàn)溫度應(yīng)能代表試樣的使用溫度；老化時(shí)間可選為24、48、72、96、168h或168h的倍數(shù)。

8 程序

8.1 將老化箱調(diào)至試驗(yàn)溫度，把試樣顯自由狀態(tài)懸掛在老化臬中進(jìn)行試驗(yàn)。

8.2 試樣放入老化箱即開始計(jì)算老化時(shí)間，到達(dá)規(guī)定時(shí)間時(shí)，取出試樣。

8.3 取出的試樣按GB/T 2941的規(guī)定進(jìn)行環(huán)境調(diào)節(jié)16h～144h。

8.4 有關(guān)性能的測(cè)定按相應(yīng)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行。

9 結(jié)果表示

9.1 性能變化率按公式（1）計(jì)算：

                                        x₁—x₀ 

                              P=   x₀          ×100   …………(1)

式中：P—性能變化率，%；

     x₁—試樣老化后的性能測(cè)定值；

     x₀—試樣老化前的性能測(cè)定值。

9.2 硬度變化按公式（2）計(jì)算：

                                 H= X₁—X_{0                      。。。。。。。。。。。。。。。}(2)

式中：H—硬度變化

     x₁—試樣老化后的硬度測(cè)定值；

     x₀—試樣老化前的硬度測(cè)定值。

10 精密度

  重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度按GB/T 14838的規(guī)定進(jìn)行，該標(biāo)準(zhǔn)表述了精密度的概念和術(shù)語。

  附錄A（提示的附錄）在運(yùn)用重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果方面起引導(dǎo)作用。

11 試驗(yàn)報(bào)告

  試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包括以下內(nèi)容：

• 采用本標(biāo)準(zhǔn)的名稱和代號(hào)；
• 試樣說明；
  • 試樣的名稱、規(guī)格、數(shù)量和來源；
  • 如果知道，說明混煉膠的組成和它的硫化條件；
  • 硫化和試驗(yàn)間的時(shí)間間隔；
  • 試樣制備方法（例如模壓、從樣品裁取試樣）；
• 老化說明：
  • 老化箱型號(hào)；
  • 是加速老化或耐熱試驗(yàn)；
  • 測(cè)試性能和使用試樣的類型；
  • 老化試驗(yàn)溫度、時(shí)間；
• 試驗(yàn)結(jié)果：
  • 使用試樣的數(shù)量；
  • 能通過本標(biāo)準(zhǔn)表達(dá)的合適的性能參數(shù)試驗(yàn)其老化前后的每個(gè)性能值；
  • 用性能變化率來表示，而硬度用兩值差表示；
• 試驗(yàn)日期；
• 試驗(yàn)者；
• 審核者。

附   錄   A

（提示的附錄）

精密度結(jié)果使用指南

A1 使用精密度結(jié)果的一般程序如下，用符號(hào)X₁—X₂表示任何兩次測(cè)量值的正確。

A2 查相應(yīng)的精密度表（無論所考慮的是什么試驗(yàn)參數(shù)），在測(cè)得參數(shù)的平均值與正在研究的試驗(yàn)數(shù)據(jù)平均值近處畫一橫線，該線將給出判斷過程中所用的相應(yīng)的r、(r)、R或（R）。

A3 下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的r和(r)值可用來判定精密度。

A3.1 差：在正常操作的試驗(yàn)程序下，用標(biāo)牌相同材料的樣品得到的兩個(gè)試驗(yàn)平均值的差X₁—X₂，平均每20次中不得多于一次超過表列重復(fù)性r。

A3.2 兩個(gè)試驗(yàn)平均值間的百分?jǐn)?shù)差；在正常和正確的試驗(yàn)程序下，在標(biāo)牌相同材料的樣品得到兩個(gè)試驗(yàn)值間的百分?jǐn)?shù)偏差。

                      〔「X₁—X₂」/﹝X₁+X₂〕/2〕×100

平均每20次中不得多于一次超過表列重復(fù)性（r）。

A4 可用下列一般再現(xiàn)性陳述及相應(yīng)的R和（R）值來判定精密度。

A4.1 差；在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室用正常和正確的試驗(yàn)程序，用標(biāo)牌相同的材料的樣品得到兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的試驗(yàn)平均值間差「X₁—X₂」，平均每20次中不得多于一次超過表列再現(xiàn)性R。

A4.2 兩個(gè)試驗(yàn)平均值的百分?jǐn)?shù)差，在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室用正常和正確的試驗(yàn)程序，在標(biāo)牌相同材料的樣品得到兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的試驗(yàn)平均值的百分?jǐn)?shù)偏差

                       〔「X₁—X₂」/﹝X₁+X₂〕/2〕×100

平均每20次中不得多于一次超過表列再現(xiàn)性（R）。